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基于 CF 的大分子引发剂的合成
使用的溶剂是来自 Alfa Aesar 的 99% DMSO， 和来自 JTBaker 的 99.5% 2-丙醇。
纤维素纤维是来自 JRS Rettenmaier & Söhne GmbH 的， CW 630 PU/ARBOCEL。咪唑 (99%)、2-溴异丁酸 (98%) 和铜线（直径 1.0 毫米（0.04 英寸）。
退火，99.9%（金属基），25 m）购自阿法埃莎。CDI（试剂级）和丙烯酸硬脂酯（含有 200 ppm 单甲基醚氢醌作为抑制剂，97%）购自 Aldrich。使用的聚合物是 SABIC HDPE CC3054。
纤维素纤维在 DMSO 中洗涤，然后通过离心分离（6000 rpm，20 分钟）。重复该过程直至上清液澄清。
将 0.1 g 纤维素纤维分散在 7 mL DMSO 中。然后将溶液用N2脱气，在55℃下加热并向其中加入3g咪唑(0.044mol)。
同时，将 4 g (0.024 mol) 2-溴异丁酸溶解在 20 mL DMSO 中。该溶液 (1.2 mol.L- 1) 也用 N2脱气，然后向其中缓慢加入 4 g CDI (0.024 mol)。
然后静置 30 分钟至 1 小时，直至停止放气。然后将 2-溴异丁酸溶液缓慢倒入纤维素溶液中。将所得溶液用N2脱气，然后在搅拌下反应过夜。
反应完成后，将其以 6000 rpm 离心 20 分钟，然后通过在 DMSO 中分散 8 个循环进行洗涤，然后通过离心（20 分钟，6000 rpm）沉淀并去除上清液。
将 15 mL 丙烯酸十八酯 (1 mol L- 1) 的甲苯溶液，通过氧化铝柱以去除稳定剂。
然后用 15 mL 溶剂洗涤，该柱以回收尽可能多的单体，将 6 厘米的铜线盘绕成弹簧状。
它沉浸在浓浓的水中。HCl 10 分钟，用水洗涤，然后浸入丙酮中。最后，将其吹干并原样使用。
使用 N2对 5 mL DMSO 进行脱气，并在 Schlenk 条件下用注射器向其中添加 100 µL 纯 Me6-TREN（0.26 mol L− 1）以达到 5 mmol L− 1的最终浓度。将 0.1 g 纤维素大分子引发剂分散在 15 mL DMSO 中。
将铜线和单体添加到溶液中，然后将其加热至40℃并用N2脱气。一旦从溶液中除去氧气，0.2 mL 的配体溶液（5 mmol L− 1)加入，溶液在搅拌下反应过夜。
一旦反应结束，通过去除液相回收固体产物。将其溶解在甲苯中并用异丙醇沉淀。
它通过离心（20 分钟；6000 rpm）然后在异丙醇中离心（20 分钟；6000 rpm），两次来回收。
之后，通过甲苯溶解、异丙醇沉淀和离心（20 分钟；6000 rpm）循环洗涤，直至上清液澄清透明。最后溶解于甲苯中，6000rpm离心至凝胶。
然后，将螺杆转速设置为100rpm，将聚合物基质和纤维素，加入挤出机中并让它们循环5分钟。
使用的注射器成型机是 Thermo Scientific™ HAAKE™ MiniJet II。其设定为以下参数：筒体温度：160℃；模具温度：80℃；压力：400巴；成型时间：4秒。
使用的打印机是 Original PRUSA i3 MK3。使用 ABS 的默认参数打印尺寸为 1 cm 的立方体，并进行以下修改。
喷嘴温度：215 °C，喷嘴直径：0.4 mm，床温：60 °C，层高：0.2 mm，打印速度：20 毫米/分钟，冷却风扇（从第 4 层开始）：50%，填充物：15%，具有螺旋形图案。
通过 Hitachi S-800 的超高分辨率场，发射扫描电子显微镜 (FE-SEM) 观察 HDPE 中改性 CF 的形态。
使用碳带将干燥的样品安装在样品支架上，并在惰性气氛下用 Cressington 208 小时，涂上 5 nm 的 Pd/Pt 层。
首先通过酯化反应，将溴化物引发剂接枝到纤维素纤维（CF）的表面。
然后，使用基于纤维素纤维的大分子引发剂 (CF-MI) ，来引发方案中公开的，丙烯酸十八酯单体的 SET-LRP 。
SET-LRP 在铜线和四齿叔胺配体 (Me6TREN) 存在的情况下进行。聚合完成后，将改性纤维素纤维 (CF-PSA) 与 HDPE 一起挤出，并通过 3D 打印加工所得长丝。
参考文献：
打印独特的掺入纳米粘土的双网络水凝胶，用于构建复杂的组织工程支架。
组织工程骨骼和软骨中的支架。生物材料
过 ARGET ATRP 对木粉进行表面改性及其在热塑性塑料中作为填料的应用。
